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試驗研究方法結(jié)課論

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1、成 績 級 士研究生課程考試試卷考試科目 試驗研究方法考試時間 學生姓名 學 號 所在院系 任課教師 培養(yǎng)管理處印制試驗研究方法在礦物加工領(lǐng)域的應(yīng)用 摘 要:本文簡要介紹了幾種試驗研究方法的基本原理和特點,結(jié)合在礦物加工研究領(lǐng)域的應(yīng)用案例簡要的說明了試驗結(jié)果的分析方法以及相似原理的在試驗設(shè)計中的作用。隨著計算機軟件的開發(fā),使得試驗研究更加方便,試驗結(jié)果更加快捷,準確。試驗研究方法的正確運用不僅可以在滿足試驗要求的前提下得到正確的試驗結(jié)果,而且還可以降低試驗成本,提高經(jīng)濟效益。關(guān)鍵詞:試驗研究;試驗設(shè)計;相似原理;分析 Application of experimental research m

2、ethod in the field of mineral processing(Chemical Engineering, China University of Mining and Technology, Xuzhou)Abstract:This paper briefly introduces the basic principles and characteristics of several experimental research methods.Combining with the application in the field of mineral processing,

3、the experimental results and the role of the similar principle in the design of the experiment was brief described.With the development of computer software, it is more convenient to test and study, and the result is more rapid and accurate.The correct application of the research method can not only

4、 get the correct test results, but also reduce the cost and improve the economic benefit.Keywords: experimental study experiment design similarity principle analysis前 言試驗研究方法是以概率論和數(shù)理統(tǒng)計為理論基礎(chǔ)的科學地安排試驗的方法和途徑1。無論是從事一項具體試驗,還是系統(tǒng)的科學研究,都離不開試驗。但是如何合理安排實驗,科學處理實驗數(shù)據(jù)則是研究者要解決的首要問題。一個好的試驗設(shè)計,通過幾次試驗就能夠迅速而有效地找到較優(yōu)的試驗結(jié)果

5、,達到預(yù)期的目的。如此,既能縮短試驗周期,又能最大限度的節(jié)約試驗經(jīng)費,達到事半功倍的效果。反之,如果試驗安排得不好,那么試驗次數(shù)既多,效果又不理想,同時也會增加試驗的成本。因此,掌握好試驗設(shè)計這項基本技能,對從事自然科學的工作者來說十分必要2。隨著礦物加工工程學科的不斷發(fā)展進步以及礦物加工工程學科自身試驗的復(fù)雜性,試驗研究方法在礦物加工工程研究中的地位越來越顯得重要。1 試驗設(shè)計方法試驗設(shè)計方法有很多,主要試驗設(shè)計方法有:單因素試驗設(shè)計、多因素試驗設(shè)計、析因試驗設(shè)計、分割試驗設(shè)計、正交試驗設(shè)計、均勻試驗設(shè)計、單純形優(yōu)化試驗設(shè)計1。本文僅就均勻試驗、正交試驗設(shè)計和、多因素試驗設(shè)計設(shè)計在礦物加工工

6、程領(lǐng)域中的應(yīng)用進行簡單介紹。1.1均勻試驗設(shè)計1.1.1 均勻試驗設(shè)計的基本原理及特點 均勻試驗設(shè)計是利用均勻設(shè)計表來進行設(shè)計的,均勻設(shè)計表也稱U表,通常用Un(tq)表示,其中,U代表均勻設(shè)計表,n代表試驗次數(shù);t代表因素水平數(shù);q表示因素數(shù)。均勻試驗設(shè)計要求試驗點要在整個試驗范圍內(nèi)均勻分布,與正交試驗設(shè)計的均衡分散性和整齊可比性相比,均勻試驗設(shè)計表僅具有均衡分散性。正因均勻試驗設(shè)計不具備整齊可比性,因此數(shù)據(jù)需要采用回歸分析。試驗工作量少,試驗的精度低,為提高試驗精度,可以采用試驗次數(shù)多的均勻設(shè)計表來重復(fù)安排因素各水平的試驗。根據(jù)均勻試驗設(shè)計的特點,其主要用于大范圍的試驗探索和預(yù)先試驗。研究

7、發(fā)現(xiàn),均勻試驗設(shè)計方法在高等學府中很受青睞,很多研究者在研究中都有運用均勻試驗設(shè)計。均勻設(shè)計在醫(yī)藥、化工/化學/石油和科技/工業(yè)方面一直成果不斷。除此之外,此方法在物理、食品/衛(wèi)生/生命科學、農(nóng)林、生物/海洋、軍事/航空等的應(yīng)用也較為廣泛。1.1.2 均勻試驗設(shè)計在工程上的應(yīng)用眾所周知,煤中的硫分主要以有機硫、無機硫和微量的單質(zhì)硫的形式存在,在煤炭的燃燒過程中生成的硫化物不僅會污染環(huán)境,還會影響工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量。煤中的無機硫和單質(zhì)硫目前可以通過物理洗選方法脫除,但有些與煤中的有機質(zhì)相結(jié)合的無機硫以及有機硫就難以通過常規(guī)的方法脫除。為此,劉松等10通過微波氧化的方法進行脫除煤中有機硫的試驗探究。試

8、驗為考察微波功率、輻照時間和次氯酸鈉量三個因素對煤中有機硫脫除效果的影響,采用均勻試驗設(shè)計的方法。用曲線回歸分析創(chuàng)建數(shù)學模型的方法探尋煤炭微波脫除有機硫的最佳試驗條件。本試驗為3因素5水平,如表1,為了提高試驗精度、均勻性和可靠性,選取U11(1110),并運用擬水平法來安排試驗。表1 試驗因素及水平水平因素A微波功率/W因素B微波時間/s因素C次氯酸鈉/ml1130300.52260601.03390902.045201203.056501505.0試驗結(jié)果分析:逐步回歸分析法是從一個自變量開始,視自變量對脫硫率(Y)作用的顯著程度,從大到小依次逐個引入回歸方程,當引入的自變量由于后面自變量

9、的引入而變得不顯著時,要將其剔除,并且對每一步要進行檢驗,以確保每次引入新的變量有統(tǒng)計意義,即方差貢獻顯著的變量,如此在回歸方程中只包含對Y影響顯著的自變量,這個過程反復(fù)進行,直到?jīng)]有新的變量引入。利用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對試驗結(jié)果,如表2,進行多元回歸分析,創(chuàng)建最優(yōu)模型。各因素對Y值的影響大小,可以通過回歸模型中各因素項與Y的偏相關(guān)t檢驗值的相對大小進行判斷。最終通過偏相關(guān)檢驗結(jié)果和回歸方程分析找到因素間的最佳組合。即微波功率為392W、輻照時間為150s、次氯酸鈉用量為5.00ml時,預(yù)測模型的脫硫率最大化。表2 試驗條件和結(jié)果試驗號微波功率/W微波時間/s次氯酸鈉/ml脫硫率/%11301

10、503.06.7921301201.05.613260905.08.724260602.07.185390300.55.6963901505.010.1775201202.09.878520900.57.539650603.09.3810650301.07.411.2正交試驗設(shè)計目前,在科學研究和工業(yè)生產(chǎn)過程中,影響目標生產(chǎn)的因素有很多,為追求最大效益,需要研究多個因素對產(chǎn)品指標的影響效果。采用全面析因試驗,因素數(shù)為m,水平數(shù)為q,則試驗次數(shù)n=qm,考慮因素間不僅單獨存在效應(yīng),而且因素與因素間還存在交互效應(yīng),因此從試驗次數(shù)量很大,并且隨著試驗因素和水平的增加,試驗次數(shù)將急劇增加,從而增大研究

11、難度。正交試驗則是采用部分析因試驗來代替全面試驗的方法,其所選擇的點能夠代表整體試驗。1951年日本統(tǒng)計學家田口玄一根據(jù)試驗的優(yōu)化規(guī)律設(shè)計出了正交表4。1.2.1正交試驗原理及其特點正交試驗設(shè)計的方法有很多,但基本原理都是利用正交表安排多因素試驗的。正交表有兩種:同水平正交表和混合水平正交表5。同水平正交表的各因素的水平數(shù)相等,在礦物加工領(lǐng)域中,同水平正交表用的比較多。這種正交表不僅可以使得每個因素的不同水平在每一列中出現(xiàn)的次數(shù)相等,而且還可以考察部分因素之間的交互作用。正交表是具有正交性的字碼組合,一般用Ln(tq)表示。其中,L代表正交表,n代表正交表的行號,同時也是正交試驗設(shè)計的次數(shù);t

12、代表正交表的水平數(shù),同時也與試驗設(shè)計的水平數(shù)相對應(yīng);q代表正交表的列數(shù),同時也是與試驗因素以及有關(guān)因素的交互作用相對應(yīng)。正交表有其獨特之處,在于其正交性的體現(xiàn),即任何一列中各水平出現(xiàn)的次數(shù)相同,任何兩列中各種有序數(shù)對出現(xiàn)的次數(shù)相同,這樣在試驗時所選擇的任意兩列的各種水平搭配情況是相同。1.2.2正交試驗設(shè)計的一般原則在進行正交試驗設(shè)計時有5個基本原則需要遵守:試驗水平數(shù)要與所選擇的正交表中的q值相等,因素個數(shù)滿足不大于正交表的m值,且試驗次數(shù)最少;任何兩因素之間的交互作用都存在,安排試驗是應(yīng)避免將因素的主效應(yīng)安排在正交表的交互效應(yīng)列內(nèi);一般用空白列估計試驗誤差,可以不安排重復(fù)試驗;為減少試驗工

13、作量,可以將某些因素組合為復(fù)合因素,安排在正交表中進行試驗;用正交表安排試驗時,盡可能使各因素的水平數(shù)相等,試驗的重復(fù)次數(shù)相同,這樣可以使試驗數(shù)據(jù)處理簡單。1.2.3正交試驗數(shù)據(jù)分析對試驗進行數(shù)據(jù)分析涉及兩個方面:一是因素和交互作用的顯著性檢驗,二是最佳試驗條件的獲得。1.2.3.1極差分析極差R=Xmax-Xmin,因素的水平數(shù)相同時,因素效應(yīng)可由極差R決定,可以通過極差直接判斷各因素的效應(yīng)。因素水平數(shù)不同時,需要根據(jù)修正極差R來判斷各因素效應(yīng)。極差分析計算上比較簡便,工作量較小,但精度低,不能給出試驗誤差估計。1.2.3.2方差分析總的方差ST=S因+S交+SE,其中心要點是將試驗數(shù)據(jù)總的

14、波動分解為兩個部分:一部分反映因素水平變化引起的波動S因和S交,另一部分反映試驗誤差引起的波動SE。方差分析可以將各因素對試驗指標的影響從是試驗誤差中分離出來,是一種定量分析,用于分析試驗指標的影響程度,可比性比較強,精度高。1.2.3.3直觀分析利用圖表對試驗結(jié)果進行對比分析,其主要用于解決兩個問題:(1)確定因素最佳水平組合;(2)確定影響試驗指標的因素的主次地位。方法簡單,對比直觀,但不能排除隨機誤差,也不能進行統(tǒng)計檢驗,可靠性差。1.2.4正交試驗設(shè)計在選煤設(shè)備上的應(yīng)用何麗君等6基于正交試驗設(shè)計對篩網(wǎng)旋流器的分級性能進行相關(guān)研究。篩網(wǎng)旋流器是一種利用弧形圓筒篩和水力旋流器相結(jié)合而開發(fā)的

15、新型細粒分級設(shè)備,其分級原理是物料以一定的壓力切向(擺線向或漸開線向)給入,形成強大的向下的螺旋流,一部分礦漿圍繞旋流器軸心形成向上的內(nèi)螺旋流,由于負壓原因,旋流器中心會形成空氣柱。物料中輕而細的顆粒進入內(nèi)螺旋,從溢流口排出;物料中小于篩孔的細粒級或高灰分的細粒煤粒,通過篩孔稱為篩下產(chǎn)品;其他大顆粒則進入外螺旋稱為底流7。由于分級過程受很多因素的影響,因此需要設(shè)計試驗來探究其最佳條件。本試驗設(shè)計用三因素(入料壓力,底流口直徑,溢流管插入深度)兩水平,如表1,來進行研究分析,考慮三個因素間可能存在交互作用,選擇L8(27)正交表安排試驗。對相同試驗盡量在相同的條件下進行重復(fù)試驗,以減少試驗環(huán)境影

16、響造成的誤差。通過試驗結(jié)果,以分級粒度為試驗指標,對此試驗進行直觀分析,當壓力為0.14MPa,底流口直徑為28mm,溢流管插入深度為260mm時,為最佳條件,此時的分級粒度為0.27mm。對試驗進行方差分析判斷因素顯著性。通過計算各因素的離差平方和,試驗誤差平方和以及自由度等參數(shù),最后計算統(tǒng)計量FA,判斷因素的主次關(guān)系為溢流管插入深度,壓力,底流口直徑。計算因素間的交互作用,發(fā)現(xiàn)其方差值遠遠小于因素的方差值,因此可以忽略交互作用。對各因素的統(tǒng)計量F分析得知,溢流管插入深度對試驗結(jié)果的影響最為顯著。表1試驗因素及水平因素ABC水平壓力/MPa底流口直徑/mm溢流管插入(篩網(wǎng))深度/mm10.1

17、02026020.1428180朱復(fù)海等8利用高梯度磁選機進行脫硫脫灰試驗,研究各因素對脫灰率的影響程度。前期通過試驗確定脈沖次數(shù)為25次/min,煤漿流量200L/h,漂洗時間90s,以煤泥粒度,磁場強度為變量安排兩因素三水平的正交試驗,試驗水平如表2。表2 試驗因素及水平水平因素A磁場強度/T因素B煤泥粒度/mm11.039-0.421.347-0.2531.701-0.125通過正交試驗結(jié)果,由直觀分析得知:隨著磁場強度的增加,精煤產(chǎn)率總體下降,脫灰率和脫鐵率總體升高。磁場強度為1.701T,煤泥粒度為-0.4mm時,煤泥的脫灰效果最好,脫灰率達到42.50%;磁場強度為1.701T,煤

18、泥粒度為-0.125時,煤泥脫鐵效果最好,脫鐵率為63.10%。通過極差分析得知,磁場強度對脫灰率、脫鐵率的影響均大于煤泥粒度。從脫灰率角度考慮最佳磁場強度為1.701T,從脫鐵角度考慮最佳磁場強度為1.701T,綜合考慮判定最佳磁場強度為1.701T。1.3多因素逐項試驗設(shè)計多因素逐項試驗設(shè)計有多種叫法,如一次一因素法、多次單因素法。但是其實質(zhì)是一致的,即先將多因素中的其他因素設(shè)定于特定水平上,然后就某一因素進行不同水平的條件試驗,并找出該因素的最優(yōu)水平;這樣再依次找出其他各個因素的最優(yōu)水平。各因素最優(yōu)水平組合在一起就是最優(yōu)試驗條件1。因素逐項試驗設(shè)計由于起始試驗條件的隨意性,往往出現(xiàn)起始試

19、驗條件不同,最終試驗結(jié)果也不同的情況。這種最優(yōu)條件的不確定性使得這種設(shè)計方法的可靠性降低。并且,由于采用每個因素的逐項試驗設(shè)計,因而無法體現(xiàn)因素之間共同對試驗結(jié)果的影響,即無法揭示因素間的交互作用。因此,多因素逐項試驗設(shè)計適宜于預(yù)先試驗,用于確定大體試驗范圍與條件;或者在沒有交互作用的情況下用于條件優(yōu)化試驗設(shè)計。2 相似原理相似理論的基礎(chǔ)是相似三定理,它們在理論上說明:相似現(xiàn)象具有什么性質(zhì);個別現(xiàn)象的研究結(jié)果如何推廣到所有相似現(xiàn)象中去;滿足什么條件才能實現(xiàn)現(xiàn)象相似。根據(jù)相似理論才能解決模型試驗中的相應(yīng)問題,如模型試驗需要測定哪些物理量,如何整理實驗數(shù)據(jù)使之推廣到原模型中去以及模型試驗應(yīng)遵守什么

20、條件。在此簡要介紹相似原理在礦物加工工程中的應(yīng)用。2.1相似原理在浮選機設(shè)計中的應(yīng)用隨著選礦廠處理能力的增大,大型浮選設(shè)備的應(yīng)用可以降低選礦廠的基本投資和成本。過去, 根據(jù)適當?shù)陌幢壤糯蠓椒ㄑ兄拼笮透∵x柱和常規(guī)的浮選設(shè)備。為了合理地按比例放大大型浮選柱和浮選機,需要考慮一些結(jié)構(gòu)參數(shù)和設(shè)計參數(shù),如礦漿在槽中的流動速度、礦漿和空氣停留時間、固體的懸浮性質(zhì)和泡沫堰負載量等11。根據(jù)Degner 等人1987 年提出的一套流體動力學參數(shù)對WEMCO浮選機進行按比例放大。應(yīng)用這些參數(shù)可以有效地預(yù)測WEMCO浮選機的特性。這些參數(shù)包括:單位泡沫表面的氣體流速;氣體和礦漿在分散器區(qū)域中的停留時間;分散器的

21、功率強度;浮選槽的循環(huán)強度;礦漿在豎管中的速度;氣體流量數(shù)( Q/DN3 ;Q -氣體流量;N -轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速;D -轉(zhuǎn)子直徑)。維別爾根據(jù)幾十年來的浮選經(jīng)驗,建立了Baker 機械浮選機浮選模型。根據(jù)小型試驗、擴大試驗和工業(yè)試驗,可用這個模型來測定浮選動力學常數(shù)和預(yù)測浮選指標。即:R(I) =S(I)1-(1/(K(I)T)(1-e-K(I)T)式中S是穩(wěn)態(tài)系數(shù);K是瞬時或動力學系數(shù)。2.2相似原理在重介質(zhì)旋流器設(shè)計中的應(yīng)用12為了從理論上對重介質(zhì)旋流器選煤過程進行研究,進一步揭示重介質(zhì)分選過程中結(jié)構(gòu)參數(shù)對分選效果的影響,各國加強了對重介質(zhì)分選過程的理論研究。從純理論難以得出適宜實用的公式時,研

22、究人員紛紛利用大量試驗資料結(jié)合理論分析,試圖從中找出其規(guī)律性,建立重介質(zhì)旋流器的數(shù)學模型。龐學詩、良銀等都系統(tǒng)地對重介質(zhì)旋流器進行了研究,并提出了不同的數(shù)學模型。近年來, 隨著大容量高速計算機的廣泛應(yīng)用和CFD的發(fā)展, 使人們對于各種與工程有關(guān)的湍流流動進行數(shù)值模擬成為現(xiàn)實。目前,在重介質(zhì)旋流器湍流流場雷諾應(yīng)力的研究中,主要有以下四個模型:k - X模型;ASM模型;RSM模型;RN G模型。經(jīng)過理論計算與實際實驗作對比分析,劉峰等在旋流器流場模擬中選用了RSM湍流模型對旋流器流場進行數(shù)值模擬。通過一系列工作證明,運用Fluent軟件,選取雷諾應(yīng)力湍流模型( RSM),進行DSM重介質(zhì)旋流器流

23、場的數(shù)值模擬,可以得到理想的計算結(jié)果。3 試驗結(jié)果的分析方法3.1 人工計算人工計算的方式就是根據(jù)正交試驗的數(shù)據(jù),直接按照計算原理進行因素的直觀性分析和方差分析。直觀分析中,主要根據(jù)各因素水平求解各水平下的總響應(yīng)值K和平均響應(yīng)值k,再求對應(yīng)k值下因素水平對目標的效應(yīng)極差,從而根據(jù)極差的大小判斷因素的主次順序。方差分析13中,主要計算總離差平方和QT、自由度、均方差、F值,從而判斷因素的顯著性。3.2 Origin“正交試驗助手”O(jiān)rigin是在計算機平臺上操作的一款數(shù)據(jù)、圖象處理軟件, 功能強大, 具有數(shù)據(jù)錄入、調(diào)整, 圖象擬合等各種完善的數(shù)學分析功能以及強大的繪圖功能, 在學術(shù)研究領(lǐng)域有非常

24、廣泛的應(yīng)用。其最突出的使用特點就是簡單、易懂、直觀、形象、圖形化及面向?qū)ο蟮拇翱诓藛魏凸ぞ邫诓僮鞯扔脩舡h(huán)境。采用Origin軟件處理實驗數(shù)據(jù), 結(jié)果準確, 便于分析數(shù)據(jù)不足, 具有快速、靈活、使用簡單等優(yōu)點16。3.3 DPS軟件統(tǒng)計分析DPS(Data Processing System)統(tǒng)計軟件是目前國內(nèi)唯一一款試驗設(shè)計及統(tǒng)計分析功能齊全、并在某些方面處于國際領(lǐng)先地位。DPS既能像Excel那樣方便的在工作量里進行基礎(chǔ)統(tǒng)計分析,又實現(xiàn)了SPSS高級統(tǒng)計分析功能,而且還提供了十分方便的可視化操作界面14。在用計算機進行DPS模擬時,選中要分析的試驗數(shù)據(jù)表,選擇多元分析(回歸分析,可以選擇線性

25、回歸、逐步回歸、多因子及互作項逐步回歸和二次多項式逐步回歸等)。4 總結(jié)試驗研究方法是專業(yè)研究人員進行科學研究時所必須掌握的一種方法,能熟練掌握相關(guān)的研究方法是區(qū)別專業(yè)與非專業(yè)人員的根本,也能提高論文的水平和可信度。礦物加工專業(yè)是研究礦物分離的一門應(yīng)用技術(shù)學科。該學科所涉及的內(nèi)容與不同階段的選礦工藝實驗都有密切相連。為了更好地進行試驗研究,獲得更科學可靠的研究成果,我們必須加強試驗研究方法的學習與運用。隨著計算機軟件的快速發(fā)展,軟件對試驗研究方法的設(shè)計和分析越來越快速、方便、準確。正確使用Excel、DPS、SPSS等軟件進行試驗設(shè)計是未來的趨勢,軟件分析模型也提高了數(shù)據(jù)結(jié)果分析的真實性和可靠

26、性。試驗研究和分析表示方法的多樣性為礦物加工工程的研究發(fā)展增添了更多的活力。參考文獻1劉炯天.試驗研究方法M.徐州:中國礦業(yè)大學出版社.2011.7.2金雷,張玉軍.礦物加工專業(yè)試驗設(shè)計與研究方法教學方法探討J.中國校外教育,2013,9:5556.3李若蘭,金弢.澳大利亞某硅質(zhì)膠磷礦浮選試驗研究J.化工礦物與礦加,2013,3(10):7-11.4劉瑞江.張業(yè)旺.聞崇煒.正交試驗設(shè)計和分析方法研究J.試驗技術(shù)與管理.2010.5方開泰,馬長興.正交與均勻試驗設(shè)計M.北京:科學出版社.2001.6何麗君.基于正交試驗法的篩網(wǎng)旋流器分級性能研究J.礦山機械.2010(03).7方志剛.旋流細篩的

27、初步研究和分析J.金屬礦山,1983,34(8):132-36.8朱復(fù)海,朱申紅,燃煤高梯度磁選脫硫脫灰的試驗研究J.煤炭科學技術(shù),2005,33(7):61-68.9劉松,汪鵬,張明旭.微波氧化脫除煤中有機硫的試驗研究M.煤炭科技.2014.1110維別爾.大容積浮選設(shè)備的按比例放大和設(shè)計J.國外金屬礦選礦,2002,4:24-31.11劉峰,錢愛軍.重介質(zhì)旋流器流場的計算流體力學模擬J.選煤技術(shù),2004,10(5):10-17.12鄧勃.分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理方法M.北京:清華大學出版社,1995.13唐啟義.DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實驗設(shè)計、統(tǒng)計分析及數(shù)據(jù)挖掘M.1版.北京:科學出版社,2010.14姜忠尉. 統(tǒng)計分析軟件SPSS的特點和應(yīng)用分析J.中國證券期貨,2012,4:291.15謝寧,張毅等.巧用Origin軟件分析物理實驗數(shù)據(jù)J.實驗室科學,2007,12(6):92-93.

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